1.回收試驗(yàn)

由于錳酸鉀標(biāo)物不穩(wěn)定， 容易發(fā)生歧化反應(yīng)， 無(wú)法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)， 因此只對(duì)高錳酸鉀進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。將電解原液樣品記為 1 # ， 對(duì)電解原液稀釋1 倍得到的樣品溶液記為 2 # 。用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測(cè)定兩種樣品溶液中的高錳酸鉀含量， 然后再分別加入一定量的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液， 進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。

可知，高錳酸鉀的加標(biāo)回收率為94.12%——95.85％， 說(shuō)明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法測(cè)定高錳酸鉀含量的準(zhǔn)確度較高。

2.方法比對(duì)試驗(yàn)

采用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 –碘量法和三價(jià)鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對(duì)同一電解液樣品中的錳酸鉀標(biāo)物和高錳酸鉀含量進(jìn)行測(cè)定。

由上可知， 3 種方法對(duì)電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測(cè)定結(jié)果基本一致， 說(shuō)明氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對(duì)電解液樣品中錳酸鉀和高錳酸鉀含量的測(cè)定結(jié)果可靠。

將3 種方法的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行 t 檢驗(yàn)， 選擇置信度 P=0.95(α=0.05)。高錳酸鉀、 錳酸鉀 3 種方法測(cè)定結(jié)果的 t 檢驗(yàn)值。查表得 t0.05，6 =2.447( 自由度 f=4+4–2=6)。

可以看出， 氫氧化鋇沉淀 – 碘量法、 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價(jià)鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法對(duì)錳酸鉀和高錳酸鉀測(cè)定結(jié)果的 t 檢驗(yàn)值均小于t0.05，6 ， 表明 3 種方法的測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著性差異， 可以認(rèn)為結(jié)果一致。由于亞鉛酸鈉和鉻鹽都有毒， 容易對(duì)環(huán)境造成污染， 且亞鉛酸鈉還原 – 碘量法和三價(jià)鉻鹽還原 – 草酸鈉滴定法中沉淀是在滴定過(guò)程中產(chǎn)生的， 對(duì)高錳酸根有一定的吸附和包藏作用， 造成滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)間長(zhǎng)， 滴定終點(diǎn)顏色不易判斷 ( 亞鉛酸鈉還原 – 碘量法滴定終點(diǎn)由紫色變?yōu)樗{(lán)色 )， 不利于實(shí)驗(yàn)研究； 而氫氧化鋇沉淀 – 碘量法在分別測(cè)定錳酸鉀和高錳酸鉀時(shí)， 滴定過(guò)程易操作， 滿足高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中快速檢測(cè)的要求。

用氫氧化鋇沉淀 – 碘量法對(duì)高錳酸鉀和錳酸鉀標(biāo)物共存時(shí)的含量進(jìn)行分別測(cè)定， 該方法操作簡(jiǎn)便快速，靈敏度高， 精密度、 準(zhǔn)確度良好， 適合于高錳酸鉀工業(yè)生產(chǎn)中主要成分的快速檢測(cè)。