氨丙啉是一種抗球蟲藥,主要以鹽酸鹽形式存在,在世界范圍內被廣泛應用于防治球蟲病。由于該藥高效、安全,不易引起球蟲耐藥性,在雞、兔、犢牛、羔羊中均有應用。鹽酸氨丙啉雖然毒性較低,但是由于不規(guī)范使用,抗球蟲藥長期、持續(xù)添加在飼料中,極容易造成藥物在肉及蛋品中的殘留現(xiàn)象,危害人體健康。為此我國農業(yè)農村部和國家市場監(jiān)督管理總局2019年發(fā)布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留*》中明確規(guī)定了氨丙啉在動物靶組織中的殘留*。
本文闡述了如何將氨丙啉從樣品基質中分離提取出來,并經過凈化后,轉化成液質聯(lián)用儀可以檢測的形式。以提取、凈化為重點,依據行標SN/T 4583-2016,為檢測人員和相關領域研究人員提供一定的參考。
前處理方法
1.提取
稱取試樣約5 g(精確到0.01 g )于50 mL塑料離心管中,加入20 mL 1 %三氯yi酸-乙腈溶液(3+7),15000 r/min均質提取1 min,5000 r/min離心5 min,上清液轉移至50 mL比色管中,殘渣再用20 mL三氯yi酸-乙腈溶液重復提取一次,合并提取液于比色管中,定容至刻度,混勻。提取液經濾紙過濾后待凈化。
2.凈化
分取10 mL提取濾液,于45 ℃ 氮氣吹至約3 mL,加入2 mL正己烷,渦旋振蕩30 s,5000 r/min離心5 min,棄去正己烷層,下層溶液以小于2 mL/min流速過HLB柱(6 cc/500 mg,6 mL甲醇和6 mL水活化),3 mL水洗滌樣品管后上柱,再用6 mL水淋洗小柱,抽干10 min,以6 mL甲醇洗脫并收集,洗脫液在45 ℃氮氣吹干,用1.0 mL定容液(乙酸銨-乙腈溶液4+6)溶解,過0.2 μm濾膜后,供液相色譜-質譜/質譜分析。
氨丙啉信息表
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