國標(biāo)解讀
鄰苯二甲酸酯類化合物是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱,主要用作增塑劑。鄰苯二甲酸酯類是環(huán)境雌性激素類物質(zhì)之一,可影響生物體,具有制畸、致癌和致突變的效應(yīng)。隨著工業(yè)生產(chǎn)發(fā)展和塑料制品廣泛使用,鄰苯二甲酸酯類化合物普遍存在于土壤、底泥、生物等環(huán)境介質(zhì)中,并通過飲水、進(jìn)食、皮膚接觸和呼吸等途徑進(jìn)入生物體,危害人體健康和生態(tài)安全。因此,高效準(zhǔn)確的檢測土壤中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)顯得尤為重要。
生態(tài)環(huán)境部于2021年6月3日發(fā)布了《土壤和沉積物 6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》(HJ 1184-2021),并于2021年9月15日正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布,適用于土壤和沉積物中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定,支撐《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)(試行)》(GB 36600-2018)等實(shí)施。
本文整理了該方法的檢測流程,如下:
因鄰苯二甲酸酯類廣泛存在于各類塑料制品中,樣品前處理環(huán)節(jié)易發(fā)生交叉污染。該方法在前處理過程中有幾點(diǎn)需要特別注意:
1)整個實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)避免接觸和使用塑料制品(如移液器槍頭,橡膠手套等),每個實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)應(yīng)進(jìn)行污染的排除檢驗(yàn)。
2)盡量避免使用清潔劑等含有增塑劑的物質(zhì)。
3)避免具有塑料封口進(jìn)樣針的使用。
4)實(shí)驗(yàn)所用試劑使用前必須經(jīng)過空白檢驗(yàn)。
5)在用氣相色譜-質(zhì)譜儀分析鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)前,應(yīng)對儀器進(jìn)行清洗維護(hù)或者更換氣相色譜儀的進(jìn)樣隔墊和襯管。對氣相色譜儀器性能進(jìn)行空白試驗(yàn),通過鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的響應(yīng)值和方法檢出限進(jìn)行比較,判斷儀器性能,確保酞酸酯類物質(zhì)的響應(yīng)值低于方法檢出限,否則須對氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行維護(hù)清洗。
6)*清洗所用的玻璃器皿,以消除干擾物質(zhì)。非精確定量的玻璃器皿,先用自來水清洗,再用鉻酸洗液浸泡1h,再用自來水和蒸餾水淋洗,然后烘箱中130℃下烘烤2 h,在烘箱中自然冷卻;精確定量的玻璃器皿,先用自來水清洗,再用鉻酸洗液浸泡 2 h,再用自來水和蒸餾水淋洗。清洗干凈后,較大玻璃器皿使用相應(yīng)的瓶塞或鋁箔紙封口,較小玻璃器皿貯存于經(jīng)預(yù)處理的不銹鋼容器中。臨用前用丙酮和乙酸乙酯先后分別進(jìn)行潤洗2~3次。
7)盡量少用凈化步驟,只有GC-MS受基質(zhì)干擾才使用凈化步驟,否則可能會增加污染的風(fēng)險(xiǎn)。
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