在小伙伴們的千呼萬喚中,廈門海關(guān)技術(shù)中心的徐敦明博士3月31日給大家?guī)砹嘶瘜W(xué)檢驗(yàn)方法驗(yàn)證的講座; 因?yàn)檫@是正在修訂中的食品安全國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn),所以大家的期待都非常高。
化學(xué)檢驗(yàn)方法驗(yàn)證
感謝徐老師的精彩講解,直播間的小伙伴們熱情高漲,一個(gè)多小時(shí)的講座很快結(jié)束了,但學(xué)員們?nèi)曰匚稛o窮,紛紛在留言區(qū)問什么時(shí)候可以看回放;還沒有參加直播的小伙伴們也趕快來學(xué)習(xí)啦,可以讓您在方法驗(yàn)證上少走很多彎路。
廈門海關(guān)技術(shù)中心研究員
非常感謝徐老師的精彩分享,直播間的小伙伴們也紛紛提出自己檢測(cè)過程中遇到的問題,徐老師一一給與了詳細(xì)的解答。
Q1:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何做期間核查?
A: 在CNAS—CL01(即ISO17025中)文件5.6.3.3期間核查中要求:“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度”。在很多被認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量文件中均要求對(duì)新購買或使用中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。
a.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查形式:外觀核查、量值核查。
b.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查內(nèi)容:
(1)外觀核查:注意存儲(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否符合證書中有效期、儲(chǔ)存條件、包裝完整性、顏色和性狀有無發(fā)生變化等各項(xiàng)要求;
(2)量值核查:采用基準(zhǔn)方法進(jìn)行量值核驗(yàn)(滴定法、稱量法等),或者可以采用證書中規(guī)定的分析方法進(jìn)行量值核驗(yàn)。得到的結(jié)果需要采用合適的評(píng)定方法評(píng)估測(cè)試結(jié)果,評(píng)定方法有T檢驗(yàn)法、En值法或者臨界值(CD)法。
c.以下情況下需進(jìn)行量值核查:
(1)短時(shí)間內(nèi)未按證書規(guī)定存儲(chǔ)條件進(jìn)行存儲(chǔ);
(2)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臨近過期;
(3)懷疑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)被污染或者不穩(wěn)定;
(4)檢測(cè)項(xiàng)目爭(zhēng)議大,受到質(zhì)疑時(shí)。
d.期間核查的方法和頻次:
簡單的期間核查可以檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)簽、證書和包裝的完整性,核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期及保存條件,核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài),包括顏色有無變化,有無結(jié)晶、粉末有無結(jié)塊等;
對(duì)于配置的相關(guān)儲(chǔ)備液,由于沒有相關(guān)的穩(wěn)定性和均勻性數(shù)據(jù),需要重點(diǎn)關(guān)注量值變化,可以利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)分析,也可以通過上下批次的量值比對(duì)等方法進(jìn)行考察;
對(duì)于預(yù)期穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),可以放寬期間核查的頻次,比如有機(jī)氯農(nóng)藥,對(duì)于預(yù)期不穩(wěn)定的物質(zhì),比如維生素類,要求加大審核頻次,甚至要求每次都要進(jìn)行核查。
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